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Métodos de calentamiento en el laboratorio


Muchas reacciones químicas se deben calentar para que se completen; en química general lo más común es que se use para este fin un quemador Bunsen ya que la mayoría de la reacciones se hacen en medio acuoso. Sin embargo, en química orgánica donde usualmente se usan disolventes volátiles e inflamables las llamas abiertas son un peligro potencial de incendio y siempre que sea posible deben utilizarse otros métodos de calentamiento. 

Llamas

La técnica mas simple para el calentamiento de mezclas es usando un quemador Bunsen (figura 1), pero este método es apropiado sólo para los casos en que el peligro de inflamabilidad de los vapores que salen de la mezcla es nulo o muy bajo, o cuando no hay alguna otra alternativa razonable. Las llamas se usan normalmente para calentar soluciones acuosas o soluciones con punto de ebullición muy alto.

El quemador se alimenta de gas combustible (generalmente LPG) a través de una manguera flexible que está conectada a la linea de gas por medio de una válvula que permite la apertura y cierre de la alimentación.

En la base, el quemador tiene una perilla que se gira a voluntad para graduar la entrada de gas y con ello la potencia de la llama. La regulación se hace con una válvula de aguja que intercepta mas o menos el paso del gas.

Inmediatamente por encima del orificio calibrado por donde sale el gas regulado hay unos agujeros cuya abertura puede variarse y que dejan entrar aire del exterior, el aire se mezcla con el combustible para garantizar una buena combustión a la salida del quemador en la parte más alta.

Un cañón relativamente largo y vertical conduce la mezcla gas combustible-aire hasta llegar a la salida superior donde arde produciendo una llama uniforme.

En la llama se pueden distinguir tres zonas:

1.- La zona oxidante: en la que hay cierto exceso de oxígeno procedente del aire circundante.

2.- La zona reductora: en la que la combustión aun es incompleta y la llama está ávida de oxígeno.

3.- La parte mas caliente de la llama: que es la punta de la zona reductora en su frontera con la zona oxidante.

Cuando se calienta un frasco con un quemador Bunsen será mejor utilizar una malla de alambre interpuesta entre la llama y el fondo del recipiente (figura 2).

Esta malla de alambre esparce la llama y evita de esta forma que solamente una pequeña zona del fondo del frasco esté en contacto con ella. Evidentemente la malla hace que se produzca un calentamiento más uniforme.

Tenga siempre presente revisar si alguna de las personas que trabajan en el mismo local está utilizando solventes o mezclas volátiles e inflamables antes de encender el quemador Bunsen.








Instalación de un quemador Bunsen

Figura 1. Instalación de un quemador Bunsen

figura 2
Figura 2. Calentando un frasco con la malla de alambre


Mantas calefactoras

figura 3
Figura 3. Montaje de un experimento sobre una manta calefactora.
Baño de María
Figura 4. Baño de María.
Baño de arena
Figura 5. Baño de arena.
figura 6
Figura 6. Calentando con bloque de aluminio.
 

Una fuente muy útil de calor para calentar muchos de los experimentos es la manta calefactora ilustrada en la figura 3. Usualmente consisten en un cuerpo metálico cilíndrico que tiene en su parte superior una oquedad en forma de semi-esfera donde se pueden montar con seguridad los frascos de fondo redondo.

La oquedad está rodeada de un cuerpo de cerámica donde están embebidos espirales de calentadores eléctricos.

La temperatura se regula usando un botón de control que acciona un termostato. Aunque la temperatura real de la superficie calentadora de la manta no se pueda monitorizar bien, el termostato está calibrado de forma que con él se puede subir y bajar el nivel de calentamiento de forma efectiva cuando se gana algo de experiencia con el aparato.

La manta calefactora es muy apropiada para operaciones de destilación en las que las temperaturas requeridas son relativamente altas y en cierto modo estables. Si la mezcla se debe calentar a temperaturas mas bajas (50-80°C) es mejor utilizar otros métodos de calentamiento como el baño de María que se describe más abajo.

Las mantas calefactoras se fabrican de diferentes tamaños en el pozo superior de modo que puedan acomodar frascos de diverso volumen y forma, no obstante, usando un método de soporte adecuado se pueden calentar frascos pequeños en pozos mas grandes. Hay mantas calefactoras que están provistas de un agitador magnético eléctrico y esto permite calentar y remover al mismo tiempo.

Aunque las mantas calefactoras son muy fáciles de operar y muy seguras, hay que tener mucho cuidado en no permitir que caigan reactivos o mezclas en el pozo de la manta ya que la superficie de cerámica puede estar muy caliente y producir su inflamación.

La forma mas rápida de modificar el ritmo de calentamiento de la manta se obtiene cambiando la distancia entre el pozo y el frasco con la mezcla, en lugar de operar el termostato. Esta distancia se puede cambiar, lo mismo subiendo y bajando el frasco, o haciéndolo con la manta. Por ello es usual "colgar" el frasco de un soporte adecuado montado fuera de la manta que permita subirlo y bajarlo con rapidez. Otra forma utilizada es montar la manta sobre bloques de madera lo que de acuerdo a la cantidad suben o bajan la manta mientras el frasco permanece fijo.

Hay dos situaciones típicas donde se puede producir el sobrecalentamiento de la mezcla:

1.- Cuando se usa una manta de pozo grande para calentar un frasco pequeño se debe ser muy cuidadoso para evitar el problema o usar una manta mas pequeña en caso de estar disponible.

2.- Cuando se quiere llevar rápidamente una mezcla a ebullición, normalmente se coloca inicialmente el botón del termostato a una posición de calor mas alta de la que necesita mas tarde para mantener la ebullición una vez alcanzada. Se debe estar muy vigilante, y una vez que la mezcla comienza a ebullir hay que colocar el botón del termostato en una posición mas baja, y alejar el frasco del pozo para evitar la ebullición demasiado rápida. Cuando la ebullición alcanza el nivel normal y el pozo se ha enfriado algo, se puede ir ajustando la altura del frasco y el botón del termostato para estabilizar el proceso.

Planchas calefactoras

Las planchas calentadoras son muy buenas fuentes de calor, pero tienen el inconveniente de que su tiempo de respuesta es algo largo y de la mima forma que las mantas calentadoras no es muy fácil monitorizar la temperatura de la plancha. Cuando se usan se debe tener mucho cuidado de que no salpiquen gotas de líquidos inflamables al hervir las mezclas, ya que la superficie de la plancha puede estar muy caliente y producir su inflamación como un chisporroteo. Nunca se deben usar planchas calentadoras para evaporar grandes cantidades de líquidos volátiles inflamables que puedan ir libremente al aire, la abundancia de vapores puede producir un incendio cuando entran en contacto con la plancha.

Estos aparatos pueden estar provistos de un termostato, o solo tener un control estático de la potencia calentadora disipada y en general se deben utilizar las mismas tećnicas descritas arriba en la manta calentadora para estabilizar la temperatura de los procesos. Ciertas planchas tienen un agitador eléctrico incorporado.

Es muy común que se usen las planchas calentadoras para calentar mezclas moderadamente en baños ya sean de agua, de aceite o de arena, así como con el uso de bloques de aluminio como veremos mas abajo. 

Baño de María

Los baños de María son muy efectivos cuando se requieren temperaturas por debajo de 80°C. Normalmente se llena parcialmente un beaker de 250 ó 400 mL y se coloca sobre la plancha calefactora. Se asegura un termómetro en contacto con el agua y puede ser necesario cubrir el beaker con un papel de aluminio para evitar la evaporación del agua si el experimento requiere largo tiempo, o se hace a temperatura elevada. Un esquema del baño de María se muestra en la figura 4. El agua caliente puede tener alguna ventaja sobre el uso de mantas calefactoras debido a que la temperatura en el baño es mas uniforme, especialmente si se usa un agitador eléctrico. Adicionalmente, es mas fácil establecer una temperatura baja con el uso del baño que con los otros métodos descritos, y además la temperatura de la mezcla en proceso está muy próxima a la del agua del beaker lo que permite un mejor control de las condiciones de la reacción.

Baño en aceite

Los baños en aceite son en esencia lo mismo que los baños de María con la diferencia de que se utiliza algún aceite en lugar del agua. Son apropiados cuando las temperaturas que se quieren alcanzar superan lo 100°C. Para estos baños es importante usar beakers de paredes muy gruesas para contener el aceite.

Debido a que los aceites tienen una alta capacidad calorífica y se calientan lentamente puede resultar conveniente calentar parcialmente el aceite del baño mientras se prepara el experimento.

No debe usarse aceite mineral ordinario para los baños en los que la temperatura supera los 200°C, por encima de esa temperatura el baño puede auto inflamarse y la combustión del aceite caliente no se apaga fácilmente. Si el aceite comienza a producir humos es porque está muy cerca de la inflamación espontánea y hay que descontinuar el calentamiento inmediatamente.

Nunca debe caer agua en el aceite caliente, esto producirá salpicaduras que producen serias quemaduras. Nunca utilice un aceite en el que es obvia la presencia de agua y tenga presente que la vida del aceite en el baño es limitada, cuando comienza a tornarse oscuro es mejor desecharlo debido a que en estas condiciones el punto de auto-ignición baja. 

Además del aceite mineral ordinario existen otros aceites que se usan para baños entre ellos los aceites de silicona, el polietilenglicol en diversos grados de polimerización, ciertas ceras o parafinas e incluso el aceite comestible.

Los polietilenglicoles de alto peso molecular así como las ceras y parafinas son sólidos a temperatura ambiente y esto puede ser una ventaja en la manipulación sin derrames así como en el almacenamiento.

Baños de arena

En algunos casos es conveniente el uso de baños de arena, la arena proporciona una buena vía para el calentamiento uniforme de la mezcla. Para preparar un baño de arena se debe poner una capa de esta de alrededor de 1 cm de grueso como mínimo en un plato de cristalización sobre la plancha calefactora y su funcionamiento y montaje es muy parecido a los baños de aceite y de María.

Como la arena se calienta lentamente lo mejor es hacer una especie de calibración del baño con tiempo suficiente para tener una idea de en que posición de debe poner el botón de control de la plancha calefactora para llegar a la temperatura que se quiere en la arena. Hecho esto, se puede colocar el frasco con la mezcla para comenzar el proceso.

No caliente la arena mas de 200°C porque se puede romper el plato de cristalización. Debido a la mala conductividad calorífica de la arena, la zona del fondo de la capa mas cercana a la plancha de calefacción está mas caliente que la zona cerca de la superficie exterior y esta situación puede aprovecharse, de modo que si se quiere calentar la mezcla más rápidamente hasta la ebullición el frasco se profundiza en la arena y una vez alcanzada la temperatura se puede subir a zonas mas cerca de la superficie para estabilizar el proceso sin tener que manipular el control de temperatura del aparato.

Bloques de aluminio

Otra forma de calentar frascos con la plancha calefactora es usando bloques de aluminio (figura 6). Estos bloques son planchas gruesas de aluminio en las que se practican agujeros donde se alojan los frascos, son especialmente útiles para calentar los matraces de fondo redondo, y en un mismo bloque puede haber agujeros de diferente diámetro para dar cabida a frascos de distintos volúmenes. En todos los casos existe un agujero pequeño para insertar un termómetro y conocer la temperatura del bloque.

Los bloque de aluminio presentan algunas ventajas, entre estas:
  1. El metal se calienta muy rápido.
  2. Se pueden alcanzar temperaturas altas.

  3. Los bloques se pueden enfriar rápidamente si se toman con una pinza y se sumergen en agua.
  4. Son baratos y duraderos.

  5. Se pueden fabricar en cualquier taller de maquinado.
Debido a la posibilidad de que el termómetro se rompa al estar "preso" en el agujero del metal, para medir la temperatura nunca se deben usar termómetros de mercurio por la potencial nocividad del mercurio derramado, y en su lugar se usarán termómetros con otros líquidos en su interior, o termómetros de otro tipo que no sean de vidrio. Debe asegurarse de que la punta del termómetro entre floja en el agujero o podrá romperse, y este debe ser asegurado con un soporte.



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