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Calentamiento bajo reflujo en el laboratorio

Calentamiento bajo reflujo
Figura 1. Instalación típica de calentamiento bajo reflujo.


En ocasiones se necesita calentar las mezclas de reaccionantes por tiempo muy prolongado para que se complete el proceso de la reacción. En estos casos, si el tiempo es realmente largo, la mezcla tendrá que permanecer en calentamiento desatendida de vez en vez. Para evitar que la evaporación del disolvente, o de alguno de los líquidos presentes, produzca su agotamiento en la mezcla, se acude al calentamiento bajo reflujo. Por reflujo se entiende la condensación de los vapores formados durante el proceso de calentamiento y su vuelta como líquido al recipiente de reacción para mantener casi constante su proporción en la mezcla.

La forma más común de lograr el reflujo es usando un condensador acoplado a la boca del recipiente que se calienta como se muestra en la figura 1 a la derecha.

Condensador

El condensador de camisa de agua mostrado en la figura 1 consiste en dos tubos concéntricos, estando el exterior sellado en ambos extremos y provisto de entrada y salida de agua. El agua circula en la camisa formada por fuera del tubo interior y los vapores pasan por dentro de este tubo. Los vapores, al entrar en contacto con las paredes del tubo interior enfriadas por la camisa de agua pierden su calor y condensan como líquido, después de los cual, por gravedad vuelven al recipiente de la mezcla caliente. Note que se forma un anillo de líquido condensado a cierta altura en el condensador que se conoce como anillo de reflujo.

El agua en el condensador debe circular en el sentido mostrado en la figura, esto es, entrando por debajo y saliendo por encima a fin de mantener mas fría la zona donde hay abundancia de vapores y con ello condensar el líquido en la parte baja del condensador. El flujo de agua a utilizar debe ser el menor posible siempre que el anillo de reflujo se observe en un lugar adecuado del condensador. Usar agua a velocidad excesiva, además de malgastar agua, puede conducir a que se suelten las mangueras de conexión o se rompa el condensador. Es importante comenzar la circulación de agua antes de empezar a calentar la mezcla.

Agitación

Siempre es conveniente remover constantemente la mezcla durante el calentamiento usando un removedor magnético eléctrico para evitar que la solución "salte" o "suba" por el recipiente si forma espuma.

Taza de calentamiento

Si el valor de la temperatura del dispositivo de calentamiento se ha ajustado correctamente, los vapores del líquido sólo suben parcialmente a lo largo del condensador antes de condensarse y volver al recipiente. El calentador debe ajustarse de forma que el anillo de reflujo llegue a lo máximo a la mitad de la altura del condensador. En experimentos a pequeña escala el anillo de reflujo es en ocasiones difícil de ver, y en estos casos se debe ajustar el aparato calentador de modo que la ebullición sea lenta para evitar la pérdida de vapores. La cantidad de líquidos en los experimentos a escala muy pequeña es muy poca, de manera que debe evitarse a toda costa su pérdida por evaporación.

Reflujo atendido

Cuando el tiempo de calentamiento no es muy largo, es posible calentar bajo reflujo pequeñas cantidades de mezcla en un Erlenmeyer. Si se usa un calentamiento suave el anillo de reflujo se forma en las paredes relativamente frías de la parte por encima de la solución en el cono del frasco y vuelve a la solución. Al frasco deben darse movimientos en circulo con frecuencia y quitarse momentáneamente de la fuente de calor si la ebullición se hace muy vigorosa. No debe permitirse en ningún momento que el anillo de reflujo llegue a la parte cilíndrica del cuello del frasco.



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