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Destilación al vacío en el laboratorio

Contenido del artículo
Relación presión-temperatura de ebullición
Aparato de destilación
Frasco de destilación
Cabezal Claisen
Tubo de entrada de aire
Cabezal de destilación
Adaptador para termómetro
Condensador
Adaptador de vacío
Frasco colector
Otras cuestiones a tener en cuenta
Engrase
Trampa de líquido
Utilización de manómetro
Utilización de gafas de protección

Como destilación se entiende aquel proceso en el que se evapora un líquido, se condensan los vapores y el líquido condensado se recolecta en frasco aparte. Esta técnica es muy útil cuando se quieren separar mezclas líquidas en sus componentes si estos tienen diferentes puntos de ebullición o cuando alguno de los componentes no destila. Otra importante aplicación de la destilación es en la purificación de líquidos.

Existen cuatro tipos básicos de destilación al alcance del químico en el laboratorio:

1.- La destilación simple.

2.- La destilación al vacío.

3.- La destilación fraccionada.

4.- La destilación al vapor.

En artículo Destilación simple de ha descrito este tipo de proceso, y ahora, en el presente artículo, vamos a describir la destilación al vacío.

Es recomendable que antes de leer lo que sigue a continuación lea el artículo Teoría de la destilación.

Relación presión-temperatura de ebullición

La temperatura de ebullición de los líquidos baja sustancialmente cuando baja la presión aplicada al líquido y una explicación detallada de este fenómeno se describe en el artículo Presión de vapor.

Para estimar el cambio en el valor de la temperatura de ebullición al cambiar la presión se puede  utilizar la regla aproximada de que, en la vecindad de la presión atmosférica (760 mm de mercurio), la temperatura de ebullición baja 0.5°C por cada 10 mm de mercurio de caída de la presión. Una estimación mas precisa de puede hacer con el monograma de la figura 1 que sigue.

figura 1
Figura 1. Monograma para estimar la relación temperatura de ebullición-presión


Para usar el Monograma conociendo una temperatura de ebullición en °C a cierta presión P, si se quiere obtener el valor de la temperatura de ebullición a otra presión se procede como sigue:

1.- Se conecta con una linea recta la temperatura de ebullición conocida (columna A) con la presión conocida (columna C).

2.- La intercepción de la linea de conexión trazada con la columna central (columna B) muestra la temperatura de ebullición a presión normal.

3.- Luego conecte la temperatura obtenida en la columna B con el valor de presión en la columna C para el cual se quiere averiguar el punto de ebullición.

4.- La prolongación de esta última linea en la intersección con la columna A dará la temperatura buscada.

En la figura 1 se han trazado las lineas correspondientes a la determinación de la temperatura de ebullición a 20 mm de mercurio conociendo que el líquido en cuestión hierve a 100°C a 5 mm de mercurio. La linea roja conecta los valores conocidos entre las columnas A y C (100°C y 5 mm de mercurio) por lo que la temperatura de ebullición a presión normal debe ser de unos 250°C (intersección con la columna B). Luego la linea azul que conecta los 250°C de la columna B con la nueva presión (20 mm en la columna C) nos dice que a esa presión el líquido debe hervir a cerca de 120°C (intercepción con la columna A).

Debido a la disminución de la temperatura de ebullición al descender la presión, la destilación al vacío, o también llamada, destilación a presión reducida se usa:

1.- Para compuestos con alto punto de ebullición (mas de 200°C).

2.- Para aquellos compuestos que se descomponen antes de alcanzar el punto de ebullición a presión atmosférica.

3.- En los casos en los que los compuestos pueden reaccionar con el oxígeno del aire a la temperatura de ebullición a presión atmosférica.

4.- Cuando es conveniente bajar la temperatura de ebullición por limitaciones de la instalación disponible.

Aparato para la destilación al vacío

Figura 2. Aparato para la destilación al vacío.

Aparato de destilación

Para ejecutar una destilación al vacío en el laboratorio se debe montar un aparato como el mostrado en la figura 2 a la derecha (en el artículo Ensamblar aparatos de laboratorio se dan detalles útiles a este propósito), incluyendo, como factor importante, el anclaje de las partes como se indica ya que el sistema es inestable y puede volcarse y romperse durante el proceso, especialmente por la influencia de las mangueras flexibles utilizadas para alimentar con agua de enfriamiento el condensador y suministrar el vacío.

El aparato está formado por ocho piezas especializadas:

1.- Frasco de destilación.

2.- Cabezal Claisen.

3.- Tubo de entrada de aire.

4.- Cabezal de destilación.

5.- Adaptador para termómetro.

6.- Condensador.

7.- Adaptador con toma para vacío.

8.- Frasco receptor.

Toda vidriería utilizada debe ser de paredes suficientemente gruesas para soportar el vacío interior. Del mismo modo las mangueras de goma utilizadas para manejar la succión deben ser de paredes gruesas para evitar su colapso debido al vacío interior.

Usualmente se usa una manta calefactora eléctrica para calentar el aparato y es importante colocar soportes como los mostrados en la figura 1 al cuello del frasco de destilación, al condensador y al cuello del frasco colector. El frasco colector debe apoyarse adecuadamente en su fondo, ya sea en bloques de madera o en un aro metálico sostenido por un pedestal de soporte.

Frasco de destilación

El frasco de destilación debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseñado para soportar el calentamiento y acomodar la acción de ebullición. La forma redonda proporciona un área de calentamiento maximizada. El volumen del frasco de destilación debe escogerse de tal manera que nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del líquido es superior, puede producirse que el líquido a destilar salpique como gotas diminutas a través del cuello y pase directamente al destilado contaminándolo. Tampoco el frasco debe ser demasiado grande, si este es el caso suceden dos cosas:

1.- Se almacena demasiado vapor en el volumen vacío del frasco que no destila.

2.- La parte alta del fresco, dado su gran tamaño, puede estar demasiado fría y condensar los vapores los que vuelven al líquido.

Cabezal Claisen

El cabezal Claisen se coloca entre el frasco de destilación y el cabezal de destilación para evitar que el líquido salpique dentro del condensador al hervir.

Tubo de entrada de aire


El tubo de entrada de aire colocado en la parte superior del cabezal Claisen permite la entrada de una lenta corriente de aire regulada por la pinza de tornillo. Esta corriente de aire produce burbujas dentro de la masa del líquido a destilar para hacer la ebullición mas suave y evitar que la solución salte, también sirve como removedor de la solución.

Cabezal de destilación

El cabezal de destilación es una pieza de cristalería que permite colocar el termómetro y desviar los vapores al condensador utilizando conexiones estándares esmeriladas y estancas. El termómetro debe colocarse de forma que su bulbo esté por debajo del nivel inferior del conducto lateral de cabezal de destilación (vea la figura 2) de forma que quede en la corriente de vapor que está destilando. Cuando se desarrolla el proceso usted podrá apreciar el anillo de reflujo. Tanto el brazo lateral del cabezal de destilación como el bulbo del termómetro deben quedar por encima del anillo.

Adaptador para termómetro

Este adaptador consiste en un trozo de conducto que tiene en su parte inferior el cono esmerilado para acoplarse de forma estanca en la salida superior del cabezal de destilación; y un adaptador de goma acoplado en la salida abierta superior para acomodar el termómetro. La flexibilidad de la goma permite desplazar el termómetro hacia arriba o hacia abajo para posicionarlo adecuadamente. Una pieza igual se usa para colocar el tubo de entrada de aire.

Condensador

Los empalmes del condensador son los sitios sitio donde mas fácilmente se puede producir la entrada de aire exterior debido a que el ángulo particular que tiene, que no es ni vertical ni horizontal hace que las conexiones sean mas difícil de hacer y hay que asegurarse de que estas sean firme y estancas. Lo mejor es lograr que los soportes que sujetan las piezas se monten inicialmente de forma que tiendan a apretar las uniones en lugar de separarlas. Ya en funcionamiento el vacío interior mantendrá las uniones apretadas.

La camisa exterior de enfriamiento del condensador estará llena de agua solo si se conecta la manguera de alimentación en la toma inferior (vea la figura 2) y la manguera de drenaje en la toma superior, esta última debe ir al vertedero de aguas.

Use un ritmo moderado de alimentación con agua, si el flujo de agua es muy intenso se puede producir el salto abrupto de las mangueras de las tomas del condensador.

Adaptador de vacío

Este dispositivo de cristalería tiene adentro una suerte de embudo que ocupa todo el espacio interior colectando el líquido procedente del condensador y lo conduce a un cuello de salida que vierte el condensado dentro el recipiente colector. Al mismo tiempo permite la comunicación del vacío que entra por la toma lateral del frasco colector al sistema. La diferencia entre el diámetro del cuello exterior del adaptador y el cuello del conducto procedente del embudo permite esta comunicación.

Frasco colector

El frasco colector es usualmente de fondo redondo, y si existe el riesgo de pérdidas de las primeras fracciones del destilado por evaporación debido a que esta sea muy volátil, el frasco puede colocarse en un baño de agua de hielo. Si se pretenden extraer varias fracciones diferentes, es buena práctica tener disponibles y pesados previamente varios frascos colectores, incluyendo el original, de esta forma se podrán cambiar durante el proceso con más rapidez.

Para cambiar el frasco colector se debe detener el calor y ventilar el sistema antes de reemplazar el frasco.

Otras cuestiones a tener en cuenta

Engrase

Además de los descrito, es bueno engrasar ligeramente todas las uniones estándares esmeriladas a fin de hacerlas con mas seguridad estancas al aire del exterior. Hay que tener mucho cuidado de no usar mucha grasa. La grasa puede ser un contaminante nocivo serio si brota en el interior de la unión al acoplar las piezas y terminar en el sistema. Para engrasar, lo mejor es aplicar una fina capa de grasa a la pieza interior "macho" de la unión y luego distribuir la grasa con un ligero movimiento de rotación de la parte engrasada en la parte "hembra" mientras se aprieta ligeramente la unión, si se ha usado la cantidad apropiada de grasa esta no saldrá por el fondo de la unión; en su lugar toda la unión debe verse transparente sin estrías ni áreas sin cubrir. En el laboratorio existen grasas especiales para ese fin, bien derivadas del petróleo o de silicona.

figura 3
Figura 3. Arreglo típico de la trampa.

Trampa de líquido

Otra cuestión muy importante y recomendable es utilizar una trampa de líquido entre el aparato que suministra la succión y la entrada del vacío al sistema (señalado con un 2 rojo en la figura 2). La trampa de líquido es esencialmente necesaria si para la succión se usa un aspirador Vénturi.

Un arreglo común para la trampa de líquido se muestra en la figura 3 la que además de prevenir la posibilidad de entrada de agua al sistema desde el aspirador Vénturi permite aliviar el vacío cuando sea necesario hacerlo, por ejemplo al cambiar el frasco colector. La pinza de tornillo mostrada en la figura 3, o en su lugar una llave de paso, es la que permite hacer esta operación de alivio del vacío en la zona de colección del sistema, y debe combinarse con la apertura de la pinza de tornillo que está sobre el tubo de entrada de aire (figura 2) en la parte de ebullición del sistema.

Otra función importante de la trampa de líquido es que debido a su gran volumen actúa como un estabilizador a los pequeños cambios de presión que puedan producirse en la linea de succión.

Utilización de manómetro

Un manómetro acoplado al sistema permite conocer la presión de trabajo y este debe estar presente al menos parte del tiempo en el que se desarrolle la destilación para saber a que presión se está ejecutando el proceso. La "T" mostrada en la figura 3, se ha instalado a fin de conectar el manómetro en ella.

Para retirar el manómetro del sistema es imprescindible cerrar esta rama de la "T" a la que está acoplado el manómetro y esto puede hacerse usando una pinza de tornillo la que se apretará para cortar el paso en la manguera antes de retirar el manómetro.

Utilización de gafas de protección

Nunca debe realizarse una destilación al vacío sin usar gafas de protección para los ojos, la posibilidad de una implosión de alguno de los elementos del aparato está siempre presente.



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Destilación fraccionada.
Destilación con vapor.

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