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Destilación al vapor en el laboratorio

Contenido del artículo
Aparato de destilación
Frasco de destilación
Cabezal Claisen
Cabezal de destilación
Adaptador para termometro
Condensador
Adapatador de vacío
Frasco colector
Proceso de destilación

Como destilación se entiende aquel proceso en el que se evapora un líquido, se condensan los vapores y el líquido condensado se recolecta en frasco aparte. Esta técnica es muy útil cuando se quieren separar mezclas líquidas en sus componentes si estos tienen diferentes puntos de ebullición o cuando alguno de los componentes no destila. Otra importante aplicación de la destilación es en la purificación de líquidos.

Existen cuatro tipos básicos de destilación al alcance del químico en el laboratorio:

1.- La destilación simple.

2.- La destilación al vacío.

3.- La destilación fraccionada.

4.- La destilación al vapor.

En los artículos Destilación simple, Destilación al vacío y Destilación fraccionada de han descrito estos procesos, y ahora, en el presente artículo, vamos a describir la destilación al vapor.

Las técnicas de destilación simple, al vacío y fraccionada que fueron descritas en los artículos correspondientes solo son aplicables a mezclas líquidas de componentes solubles. Cuando lo componentes son insolubles y no se mezclan, también pueden ser destiladas pero con un resultado algo diferente.

Este tipo de destilación aprovecha el hecho de que las mezclas de líquidos inmiscibles ebullen a una temperatura más baja que la de cualquiera de sus componentes puros separados, de forma que si usamos agua como uno de los componentes inmiscibles, la mezcla hervirá siempre a menos de 100°C produciendo vapores de los dos componentes con independencia de cuan alto sea el punto de ebullición de la otra sustancia. Como los gases siempre se mezclan en todas proporciones, la mezcla de vapores se puede condensar y con ello obtener una mezcla líquida de los dos componentes que se separarán en fases diferentes dentro del frasco colector. A este proceso se le denomina destilación al vapor.

Salta a la vista que este tipo de destilación es muy útil cuando se quiere destilar una mezcla de una sustancia de alto punto de ebullición si esta se descompone antes de evaporar, y se usa abundantemente en la práctica para separar líquidos de fuentes naturales, o para aislar un producto particular de una reacción que produce una fase terrosa.

Aparato para la destilación al vapor

Figura 1. Aparato para la destilación al vapor.

Aparato de destilación

Para llevar a cabo la destilación al vapor en el laboratorio debe montarse un aparato como el mostrado en la figura 1 a la derecha.

Debido a que se usa abundante cantidad de agua y esta debe calentarse rápidamente se ha preferido utilizar un quemador Bunsen para la calefacción del recipiente de destilación, no obstante, también se puede utilizar una manta calefactora eléctrica (vea el artículo Métodos de calentamiento para detalles).

El aparato está formado por ocho piezas especializadas:

1.- Frasco de destilación.

2.- Embudo separador.

3.- Cabezal Claisen.

4.- Cabezal de destilación.

5.- Adaptador para termómetro.

6.- Condensador.

7.- Adaptador con toma para vacío.

8.- Frasco receptor.

Frasco de destilación

El frasco de destilación debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseñado para soportar el calentamiento y acomodar la acción de ebullición. La forma redonda proporciona un área de calentamiento maximizada. El volumen del frasco de destilación debe escogerse de tal manera que nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del líquido es superior, puede producirse que el líquido a destilar salpique como gotas diminutas a través del cuello y pase directamente al destilado contaminándolo. Tampoco el frasco debe ser demasiado grande, si este es el caso suceden dos cosas:

1.- Se almacena demasiado vapor en el volumen vacío del frasco que no destila.

2.- La parte alta del fresco, dado su gran tamaño, puede estar demasiado fría y condensar los vapores los que vuelven al líquido.

Además de lo dicho, el frasco de destilación debe tener la posibilidad de acoplarle un embudo separador donde se almacena el agua que será necesario agregar durante el desarrollo de la destilación. 

Cabezal Claisen

El cabezal Claisen se coloca entre el frasco de destilación y el cabezal de destilación para evitar que el líquido salpique dentro del condensador al hervir.

Cabezal de destilación


El cabezal de destilación es una pieza de cristalería que permite colocar el termómetro y desviar los vapores al condensador utilizando conexiones estándares esmeriladas y estancas. El termómetro debe colocarse de forma que su bulbo esté por debajo del nivel inferior del conducto lateral de cabezal de destilación (linea roja en la figura 1) de forma que quede en la corriente de vapores que están destilando. Cuando se desarrolla el proceso usted podrá apreciar el anillo de reflujo. Tanto el brazo lateral del cabezal de destilación como el bulbo del termómetro deben quedar por encima del anillo.

Adaptador para termómetro

Este adaptador consiste en un trozo de conducto que tiene en su parte inferior el cono esmerilado para acoplarse de forma estanca en la salida superior del cabezal de destilación; y un adaptador de goma acoplado en la salida abierta superior para acomodar el termómetro. La flexibilidad de la goma permite desplazar el termómetro hacia arriba o hacia abajo para posicionarlo adecuadamente.

Condensador

Los empalmes del condensador son los sitios donde mas fácilmente se puede producir pérdidas de vapores ya que el ángulo particular que tiene, que no es ni vertical ni horizontal hace que las conexiones sean mas difícil de hacer y hay que asegurarse de que estas sean firme y estancas. Lo mejor es lograr que los soportes que sujetan las piezas se monten inicialmente de forma que tiendan a apretar las uniones en lugar de separarlas.

La camisa exterior de enfriamiento del condensador estará llena de agua solo si se conecta la manguera de alimentación en la toma inferior (vea la figura 1) y la manguera de drenaje en la toma superior, esta última debe ir al vertedero de aguas.


Use un ritmo moderado de alimentación con agua, si el flujo de agua es muy intenso se puede producir el salto abrupto de las mangueras de las tomas del condensador. 

Adaptador de vacío

Este dispositivo de cristalería tiene adentro una suerte de embudo que ocupa todo el espacio interior colectando el líquido procedente del condensador y lo conduce a un cuello de salida que vierte el condensado dentro el recipiente colector. Al mismo tiempo permite la comunicación del recipiente colector con la atmósfera a fin de permitir la salida del aire interior a medida que se recupera destilado. La diferencia entre el diámetro del cuello exterior del adaptador y el cuello del conducto procedente del embudo permite esta comunicación. 

Frasco colector

El frasco colector es usualmente de fondo redondo, y si existe el riesgo de pérdidas de las primeras fracciones del destilado por evaporación debido a que esta sea muy volátil, el frasco puede colocarse en un baño de agua de hielo. Si se pretenden extraer varias fracciones diferentes, es buena práctica tener disponibles y pesados previamente varios frascos colectores, incluyendo el original, de esta forma se podrán cambiar durante el proceso con más rapidez.

Proceso de destilación

La composición del destilado y el punto de ebullición de la mezcla líquida son constantes durante el proceso de destilación y esta temperatura será siempre menor que el punto de ebullición del agua 100°C así como la del otro componente de la mezcla. De esta forma, por ejemplo, si se destila una mezcla inmiscible de tolueno (punto de ebullición 80.1°C) y agua, la mezcla hierve a 69.4°C, mientras que la mezcla de Nonano (p.e 150.8°C) y agua hierve a 99.4°C, lo que produce una razonable disminución del punto de ebullición comparada con la destilación simple que puede evitar la descomposición de las sustancias.

El destilado se recolecta aunque tenga una apariencia lechosa, esto indica que un componente se está separando. Cuando el destilado se produce transparente es signo de que solo se está destilando agua; pero debe tener presente que algunas sustancias destilan al vapor de forma transparente durante todo el proceso aunque estén presentes dos componentes inmiscibles por lo que se debe tener cuidado con eso.



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