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Destilación fraccionada en el laboratorio

Contenido del artículo
Destilación fraccionada vs destilación simple
Eficiencia de la columna
Tipos de columnas de fraccionamiento
Empaque de la columna
Haciendo la destilación
Mezclas no ideales

Como destilación se entiende aquel proceso en el que se evapora un líquido, se condensan los vapores y el líquido condensado se recolecta en frasco aparte. Esta técnica es muy útil cuando se quieren separar mezclas líquidas en sus componentes si estos tienen diferentes puntos de ebullición o cuando alguno de los componentes no destila. Otra importante aplicación de la destilación es en la purificación de líquidos.

Existen cuatro tipos básicos de destilación al alcance del químico en el laboratorio:

1.- La destilación simple.

2.- La destilación al vacío.

3.- La destilación fraccionada.

4.- La destilación al vapor.

La destilación simple descrita en el artículo correspondiente funciona más o menos bien en los procedimientos rutinarios de separación y purificación de las sustancias presentes en una mezcla líquida cuando los puntos de ebullición de los componentes individuales son bastante diferentes, o cuando alguno de ellos no destila. Sin embarg, para lograr una buena separación hay que acudir a la destilación fraccionada.

La destilación fraccionada vs destilación simple


De acuerdo al artículo Teoría de la destilación cuando se tiene una mezcla ideal de dos componentes A y B y esta se somete a la ebullición, los primeros vapores producidos son ricos en el componente mas volátil (digamos que A), no obstante si se colecta y analiza la fracción producida muy al comienzo de una destilación simple esta no es del componente A puro, siempre habrá una cantidad del componente menos volátil (B) aunque en menor proporción. La proporción de uno y otro componente en la fracción colectada estará en dependencia de la diferencia entre sus puntos de ebullición, de forma que a mayor diferencia en los puntos de ebullición mas rica es la primera fracción en el componente A (mas volátil) y vice versa. Si se sigue adelantando la destilación, las fracciones subsecuentes van siendo cada vez menos ricas en A al mismo tiempo que va aumentando la temperatura de ebullición; y a partir de cierto momento la proporción de B se hará dominante, hasta que finalmente la última fracción sera muy concentrada en el componente menos volátil, pero nunca será tampoco de este componente puro, hasta la última gota habrá alguna cantidad de A.

Ahora supongamos que la mezcla inicial de A y B es de 50% de cada uno y que ebulle a 90°C, supongamos además  que recolectamos una pequeña cantidad del primer destilado. Al analizar esta fracción nos encontramos con una proporción porcentual de 70% de A y 30% de B. Al someter la fracción recolectada a una nueva destilación tendremos que el nuevo punto de ebullición se coloca ahora en 85°C y que separamos de nuevo la fracción más inicial, resultando esta en proporciones de 90% de A y 10% de B. Si sometemos a re-destilación la pequeña cantidad inicial de cada ciclo de forma repetitiva, finalmente podremos alcanzar un líquido muy cercano al componente A puro, sin embargo, como solo tomamos una pequeña cantidad de líquido de cada destilación anterior para someterlo a la nueva destilación tendremos al final la pérdida de la mayoría del material con el que comenzamos el experimento.

Obiamente este procedimiento de separación es demasiado tedioso e ineficiente y por suerte nunca será necesario ejecutarlo en la práctica usual en el laboratorio ya que la destilación fraccionada llega al mismo resultado. La destilación fraccionada se diferencia de la destilación simple solo en el hecho de que se inserta una columna de fraccionamiento entre el frasco de destilación y el cabezal de destilación como se muestra en la figura 1, en la que se ha utilizado un condensador sin suministro de agua como columna de fraccionamiento.

Destilación fraccionada en el laboratorio

Figura 1. Aparato para destilación fraccionada.

La columna de fraccionamiento debe estar rellena de un material apropiado como la esponja de acero inoxidable, esta esponja hace que la mezcla de los componentes A y B esté sujeta continuamente a muchas evaporaciones-condensaciones sucesivas a medida que el material se desplaza hacia arriba, hacia zonas más frías, en la columna.

Con cada ciclo de evaporación-condensación a lo largo de la columna la composición del vapor se va enriqueciendo en el componente mas volátil (A) y finalmente este componente A, casi puro, emerge de la parte alta de la columna, se condensa en el condensador y termina en el frasco colector.

Si el proceso de destilación se hace por el tiempo necesario, idealmente todo el componente A terminará en el frasco colector y quedará solo el componente B en el frasco de destilación.
La destilación fraccionada debe llevarse a cabo lentamente para permitir que se produzcan muchos ciclos de evaporación-condensación a lo largo de la columna.

Una  vez que casi se haya agotado el componente A, la temperatura de ebullición de la mezcla en el frasco de destilación comienza a aumentar y durante esta etapa de transición se debe cambiar el frasco colector para recoger una segunda fracción que contiene tanto A como B.

Más adelante, la temperatura vuelve a estabilizarse cerca del punto de ebullición del componente B puro que es lo que queda prácticamente en el frasco colector; de nuevo se cambia el frasco para recoger la tercera y última fracción del componente B casi puro.

Note que la separación se ha hecho mucho mejor que utilizando varias etapas consecutivas de destilación simple.

La destilación pudo haberse interrumpido una vez que se alcanza la estabilidad de la temperatura cerca del punto de ebullición del componente B puro y haber tomado esta fracción directamente del frasco de destilación, sin embargo, es mejor continuar la destilación hasta el final, a fin de dejar como residuo sin destilar las posibles impurezas de alto punto de ebullición que pudieron estar presentes en la mezcla original o que se formaron por descomposición térmica durante el proceso.

Eficiencia de la columna

Diferencia de los
puntos de ebullición °C
Número de platos
teóricos
108
1
72
2
54
3
43
4
36
5
20
10
10
20
7
30
4
50
2
100
Tabla 1. Relación entre la cantidad de platos teóricos necesarios y la diferencia entre los puntos de ebullición de dos componentes de una mezcla teórica.


Una forma común de establecer la eficiencia de la columna es a través del concepto número de platos teóricos el que coincide con la cantidad de ciclos de evaporaciones-condensaciones que se producen durante el viaje de los vapores a lo largo de la columna.

El concepto se basa en el hecho teórico de que se puede considerar la columna como constituida por platos o recipientes diferentes a medida que se asciende en ella y donde se acumulan e hierven las diferentes fracciones cada vez mas ricas en el componente más volátil al ascender, es decir cada plato teórico corresponde a una destilación simple consecutiva en el proceso global; de modo que la destilación simple corresponde a la columna de un solo plato y dos destilaciones simples consecutivas a otra de dos platos y así sucesivamente.

Aunque en la columna mostrada en la figura 1 los ciclos de evaporación -condensación no se producen "por platos" si no de forma continua a medida que se avanza hacia la parte alta, se puede considerar que a medida que la columna es mas larga la cantidad de platos teóricos presentes aumenta. 

Una relación aproximada entre el número de platos teóricos necesarios para la separación de una mezcla ideal de dos componentes y sus puntos de ebullición se muestra en la tabla 1 a continuación.

Note que la cantidad de platos teóricos necesarios es mas grande a medida que se acercan los puntos de ebullición, de hecho, una mezcla de dos componentes cuya diferencia en los puntos de ebullición sea de 108°C o más se separa con la destilación simple mientras que si la diferencia es de unos 30°C se necesitan más de cinco platos teóricos.

Tipos de columnas de fraccionamiento

Los fabricantes de material de laboratorio suministran diferentes tipos de aditamentos diseñados específicamente para usarse como columnas de fraccionamiento, y en general las fabrican de diferente longitud, suministrando además la forma de saber la cantidad de platos teóricos de cada una de ellas.

Empaque de la columna

Si no se dispone de una columna de fraccionamiento pre-elaborada se puede construir una usando un condensador estándar como ya hemos visto. Para rellenar el condensador se puede utilizar esponja de acero inoxidable ocupando todo el espacio interior del condensador (vea la figura1), o también solo taponado la parte baja del condensador con la esponja de acero inoxidable y luego completando el empaque con trocitos de tubos de vidrio, perlas o bolas de vidrio e incluso con trocitos menudos de vidrio. 

Haciendo la destilación

Para la ejecución de la destilación fraccionada la columna debe colocarse de manera vertical y el proceso debe llevarse a cabo lo más lento posible, pero no tan lento como para que se registren cambios de lectura en el termómetro, la temperatura indicada debe ser constante mientras destila una de las fracciones y solo ascender durante la destilación de la fracción de transición intermedia como se ha explicado arriba.

Una forma práctica de determinar si la destilación se está haciendo de manera adecuada es calculando la llamada tasa de reflujo, que es la relación entre la cantidad de gotas que regresan al frasco de destilación procedentes de la columna y la cantidad de gotas que caen en el frasco colector. En una columna que trabaja de forma eficiente la tasa de reflujo debe ser igual o superior al número de platos teóricos necesarios.

Mezclas no ideales

En la práctica es frecuente encontrar que ciertas mezclas de líquidos no pueden separarse por destilación aunque se utilice la destilación fraccionada mas eficiente. Estas mezclas conocidas como azeótropos destilan durante todo el proceso como si fueran un líquido puro, manteniendo un punto de ebullición constante y una proporción en porcentage también constante. Las mezclas azeotrópicas pueden ser de dos, tres, o más componentes.



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