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Filtración en el laboratorio

Contenido del artículo
Filtrado por gravedad
Conos de papel
Filtros de papel plegado
Papel de filtro
Pipeta de filtrado
Filtrado al vacío
Filtrado a través de un medio
Tubos Craig



Una técnica muy común en el laboratorio para separar sólidos y líquidos es el filtrado, y esta operación normalmente se usa con dos objetivos básicos:

1.- "Limpiar" un líquido o una solución de las impurezas sólidas presentes y donde no interesa recolectar el sólido.

2.- Separar y recolectar algún sólido precipitado o cristalizado durante una reacción en medio líquido.  En este caso puede interesar recolectar tanto el sólido como la solución de forma separada para uso posterior.

Las técnicas de filtrado pueden ser diversas, las mas generales están recogidas en la tabla 1 a continuación, y todas se describen con algún detalle mas adelante.

Tabla 1. Técnicas de filtrado.
Método
Campo de utilización
FILTRADO POR GRAVEDAD

Usando cono de papel de filtro
El volumen de líquido a filtrar debe ser de unos 10 mL o más y el sólido recolectado en el filtro se recupera.
Usando papel de filtro plegado
Se usa cuando el volumen de líquido a filtrar es superior de 10 mL y se pretende eliminar impurezas de mezclas líquidas; también utilizado en ocasiones en los procesos de cristalización.
Usando una pipeta de filtrar Se usa cuando el volumen de líquido es menor de 10 mL y se quiere eliminar impurezas de las mezclas líquidas.
FILTRADO POR VACÍO

Embudos Büchner
Se usa primariamente cuando se quiere recuperar el sólido de una mezcla líquida para volúmenes mayores de 10 mL; usado frecuentemente para recolectar los cristales producidos durante la cristalización.
Embudos Hirsch
La misma aplicación de los embudos Büchner pero para volúmenes entre 1 y 10 mL.
FILTRADO A TRAVÉS DE UN MEDIO POROSO
Se usa para eliminar impurezas muy finas de soluciones y donde solo interesa obtener esta última y no el sólido.
TUBOS DE CRAIG
Utilizado para recolectar los cristales formados en un proceso de cristalización para volúmenes de solución menores de 2 mL.

Filtrado por gravedad

figura 1
Figura 1. Elaboración de un cono de filtrado.
Filtrado por gravedad.

Figura 2. Procedimiento de filtrado por gravedad.

figura 3
Figura 3. Filtro plegado.

Pipeta de filtrado
Figura 4. Pipeta de filtrado.

Probablemente la técnica mas familiar de filtrado consista en dejar escurrir el líquido por gravedad a través de un papel de filtro colocado apropiadamente en un embudo que retiene los sólidos. El uso del papel de filtro en el embudo es adecuado cuando las cantidad de líquido a filtrar es relativamente grande (10 mL o más). Para pequeñas cantidades de soluciones lo mejor es usar una pipeta Pasteur con una mota de algodón o de lana de vidrio taponando la salida. 

Conos de papel

Para preparar un cono de papel se parte de un papel de filtro estándar de forma circular y se dobla como se muestra en la figura 1. A continuación se coloca dentro del embudo de dimensiones apropiadas que servirá de soporte, adherido a las paredes de este y se procede a filtrar como se muestra en la figura 2.

Esta técnica de filtrado es mas adecuada para los casos en los que el sólido separado debe ser recolectado para uso posterior. Debido a que la superficie del filtro de papel es lisa el sólido retenido se puede raspar y recoger con facilidad, lo que se dificulta un tanto si el papel de filtro hubiese sido plegado como se indica mas adelante para la técnica de filtrado con papel plegado. También el filtrado con cono de papel de filtro es conveniente para los casos donde el filtrado al vacío con embudo Büchner no es apropiado (esta tećnica se describe mas adelante).

Cuando se filtra usando un cono de papel de filtro el solvente adhiere el papel a las paredes del embudo y se puede formar un sello que no permite la salida del aire desde el recipiente de captura, lo mismo puede suceder entre el embudo y la boca del frasco, ambas situaciones conllevan a que el escurrido del solvente se detenga y por esa razón siempre es conveniente colocar un trozo de alambre doblado, una tira de papel, u otro elemento similar como se muestra en la figura 2, la holgura formada entre ambos cuerpos por la interposición del alambre permite la comunicación ente el interior del recipiente y la atmósfera y con ello el escape del aire. Una forma alternativa para resolver el problema es montar el embudo en un soporte independiente muy próximo, pero sin que toque la boca del frasco colector.  

Filtros de papel plegado

En principio, para el filtrado con un filtro de papel plegado (figura 3) se usa la misma instalación que para el cono de papel pero existen algunas diferencias importantes:

1.- Debido a los pliegues del papel, la superficie de filtrado es mayor y por lo tanto también es mayor la velocidad de paso del líquido.

2.- Normalmente cuando se filtran soluciones frías no se produce el sellaje entre el embudo y el papel por lo que no es necesario el uso del alambre doblado.

3.- Es mucho más apropiado para filtrar soluciones calientes que los conos, ya que la producción de vapores en el interior del frasco colector debido a la temperatura del solvente puede necesitar una abundante posibilidad de escape al exterior que es mucho mejor en estos filtros que en los de cono. No es mala práctica colocar el alambre doblado descrito arriba cuando se filtran soluciones calientes como medida favorecedora adicional.

4.- Debido a los pliegues, resulta mas difícil raspar y recolectar el sólido retenido sin contaminación con fibras del papel, por ello este método de filtrado está indicado principalmente para "limpiar" la solución deseada de los sólidos indeseados.

5.- Especial cuidado hay que tener cuando se filtran soluciones calientes saturadas o muy cerca de la saturación. El contacto de la solución con las paredes frías del filtro reduce su temperatura y con ello puede producirse la formación de cristales en el vástago del embudo o en el papel de filtro, los que eventualmente tupen el sistema y el filtrado se detiene.

Para evitar que el filtro se tupa se pueden utilizar cuatro métodos:

1.- Utilizando un embudo de vástago corto o sin vástago lo que hace mas difícil que resulte obstruido por los cristales.

2.- Mantener el líquido a filtrar en ebullición o muy próximo a la ebullición en todo momento.

3.- Filtrar un poco de solvente caliente para calentar el sistema antes de echar la solución definitiva a filtrar.

4.- Mantener la solución filtrada ebullendo ligeramente en el frasco colector, por ejemplo, sobre una plancha de calefacción. El reflujo del solvente condensado mantiene limpio el vástago del embudo y además calienta la solución que está dentro del embudo. 

Papel de filtro

Hay diferentes tipos de papeles de filtro a disposición en el mercado y debe escogerse el adecuado para una aplicación dada. El índice principal del papel de filtro es su porosidad (o contrariamente su retentividad). La porosidad es una magnitud relacionada con el tamaño de las partículas que pueden atravesar el papel sin ser retenidas, mientras que la retentividad es el efecto contrario.

Los papeles de alta porosidad no retienen las partículas pequeñas de la solución mientras que los papeles de baja porosidad eliminan las partículas pequeñas de la solución. También, para clasificar los papeles de filtro, se usa la velocidad de filtrado. Como hay una interrelación entre la velocidad de filtrado y la porosidad o retentividad, usualmente los papeles de filtrado rápido son muy porosos o de baja retentividad y vice versa.

Pipeta de filtrado

Cuando se quiere "limpiar" de impurezas sólidas una la cantidad de líquido muy pequeña (menos de 10 mL) como en el caso de experimentos a escala muy reducida no es posible utilizar papel de filtro ya que prácticamente la mayor parte de la solución quedará retenida en el filtro al humedecerle.

Para preparar este dispositivo de filtrado (figura 4) se inserta una pequeña mota de algodón por la boca de una pipeta Pasteur desechable y se empuja hacia abajo hasta el estrechamiento inferior de la pipeta usando una varilla de vidrio o de madera. Es importante utilizar la suficiente cantidad de algodón para que se retengan las impurezas presentes en la solución a filtrar, pero no debe ser tanta como para que restrinja notablemente el flujo del filtrado. Por la misma razón tampoco se puede compactar en exceso el material de la mota. Es recomendable "lavar" el algodón con una cierta cantidad (aprox. 1 mL) del mismo disolvente presente en la solución que luego será filtrada.

En los casos en los que se tienen que filtrar sustancias que son agresivas para el algodón como los ácidos fuertes, o cuando se quiere eliminar con rapidez partículas relativamente grandes de la solución se puede utilizar la mota de lana de vidrio en lugar del algodón. La desventaja de la lana de vidrio es que la compactación de sus fibras es menor que la del algodón y por tanto no retiene bien las partículas pequeñas.

Si se ha filtrado una cantidad muy pequeña de solución (1 a 2 mL) resulta conveniente enjugar la pipeta y la mota de algodón (o de lana de vidrio) con algo de solvente limpio una vez terminado el filtrado, de modo que este se adicione a la solución filtrada de la muestra original y arrastre los remanentes de solución sin filtrar que de otra forma podrían quedar retenidos en el aparato y ser de volumen significativo dada la pequeña cantidad de muestra filtrada.

Tenga en cuenta que cuando se quieren eliminar partículas muy pequeñas puede ser necesario repetir la filtración usando un dispositivo de filtrado nuevo en lugar del ya utilizado. Además se puede acelerar un tanto la velocidad de flujo en el aparato aumentando ligeramente la presión dentro de la pipeta con el uso de un bulbo de goma.

Aparato para filtrado al vacío
Figura 5. Aparato para filtrado al vacío.
Embudos  para filtrado al vacío

Figura 6. Tipos de embudos  para filtrado al vacío.

Filtrado al vacío

La forma usual de acelerar el filtrado por gravedad es usando vacío o succión del lado de frasco colector para forzar el paso de la solución a través del papel de filtro.

Para filtrar al vacío se construye un aparato como el que se muestra en la figura 5.  La salida lateral del kitasato se conecta a la fuente de succión, que es generalmente un aspirador Vénturi, con el uso de una manguera de paredes gruesas para que no colapse debido al vacío interior, y se interpone entre el kitasato y la fuente de vacío una trampa de líquido. Es importante soportar adecuadamente con abrazaderas tanto el kitasato como la trampa de líquido tal y como se muestra en la figura, note que el sistema es bastante inestable debido a la altura de los frascos y la influencia de las mangueras flexibles.

Se pueden utilizar dos tipos diferentes de embudos, los que se muestran en la figura 6, el embudo Büchner y el embudo Hirsch, el primero se usa para filtrar grandes cantidades de sólidos de una solución y están construidos usualmente de polipropileno o porcelana y se fijan al kitasato a través de un adaptador de goma.

El fondo plano del embudo Büchner se cubre con un círculo de papel de filtro sin doblar y el diámetro del circulo debe ser exactamente igual al del fondo del embudo para evitar el escape de líquido sin filtrar por los bordes, este debe cubrir todos los orificios del embudo pero no debe "subir" por las paredes. Antes de comenzar a filtrar es recomendable humedecer el papel de filtro con algo del solvente utilizado en la solución para que se adhiera firmemente al fondo del embudo y no se escape líquido por debajo de los bordes.

El embudo Hirsch opera de la misma forma que el Büchner pero este es usualmente mas chico y tiene las paredes formando un cono truncado en lugar de un cilindro.

Debido a que la solución es forzada a atravesar el papel debido al vacío, este tipo de filtrado no se usa generalmente para separar partículas sólidas muy pequeñas, ya que estas pueden quizás cruzar el papel impulsadas por la fuerza de succión. 

Filtrado a través de un medio.

En ocasiones se necesita preparar una cama especial de filtrado a fin de retener las partículas mas finas de una solución cuando se filtra la vacío, las que comúnmente escapan o tupen el papel de filtro. Para evitar este inconveniente se usa una sustancia conocida como Diatomita o Tierra de Diatomeas que es un material inerte finamente dividido de esqueletos silícicos de ciertas algas unicelulares marinas.

La diatomita no obstruye los poros del papel y la cama de filtrado se elabora haciendo pasar por el embudo Büchner o Hirsch con el papel en su lugar, una suspensión en solvente de tierras de diatomeas hasta que la capa retenida encima del papel sea de unos 2 a 3 mm de espesor.

Antes de comenzar a filtrar la muestra de la solución de interés, se desecha el solvente colectado en el kitasato que fue utilizado para formar la cama y puede, incluso, ser necesario lavarlo.

Note que esta técnica solo es útil para eliminar impurezas sólidas de una solución de interés aunque sean muy finas, pero no permite recolectar el sólido filtrado, el que evidentemente resulta mezclado con la diatomita imposibilitando su extracción. 

Tubos de Craig

Los tubos de Craig se utilizan primariamente para separar las pequeñas cantidades de cristales formados en experimentos de cristalización a micro-escala y aunque su uso no es un procedimiento de filtrado en el sentido clásico, el resultado final es muy similar. Este método de filtrado se ha tratado en artículo aparte y puede leerlo aquí.



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